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钒的测定方法（钢铁中钒）

操作步骤：

称取样品0.5000置于50毫升钢铁量瓶中，加***混合液（***：磷酸：水=8：5：27）20毫升，加热溶解，滴加10%【KMnO4】溶液至溶液刚呈红色不褪色为止，滴加10%【NaNO?】溶液至溶液清亮，并加热煮沸2分钟以上驱尽氮的氧化物，取下冷却，加25毫升水左右，流水冷却至室温，稀至刻度，摇匀。

吸取溶液10毫升于125毫升锥形瓶中，滴加0.3%【KMnO4】溶液3滴至数分钟不褪色，加20%尿素溶液2毫升，在不断摇动下加0.3%【NaNO?】溶液至红色刚好完全消失，分析仪，并过量4滴，分析仪器有哪些，摇匀，加浓磷酸7毫升，充分摇匀后加0.5%D***PM乙醇溶解4毫升，摇匀后静置30分钟，于WH-GDⅡ(微机元素分析仪)型，分析仪器价格，第1通道处分析结果。

锡的测定：邻ben二酚紫光度法（＞0.5%）

***:

1．12mg邻ben二酚紫，100mgBr化十六***吡喧，40mg草酸，溶于500水中，为混和显色液。（当日配）

2、盐酸：1 1 3、[【H?O?】：30%

分析操作步骤：

分取2—10ml母液于100ml两用量瓶中，加3ml盐酸，3ml【H?O?】，在电炉上加热至沸，取下冷却至室温，加50ml混和显色液，水定容。于650nm处，分析仪器厂家，1—2cm比色杯，试样空白作参比，测其含量。

操作步骤：

称取0.1000克样品于塑料王烧饼中，加入（1 2）盐酸20毫升在水浴中加热溶解（可加入H?O?助溶）。用4%的NaOH溶液调节至pH2左右，稀至100毫升容量瓶中。此为母液。

取母液5毫升，加2%EDTA溶液2毫升，1%酒石酸溶液1毫升，PH5.7的CH3COOH-【CH3COONH4】溶液5毫升，0.9%的3- CH3O-【C2H7N 】H 5毫升，用水稀至100毫升，摇匀。放置40分钟，于仪器（WH-GDⅢ多元素分析仪）第四通道出分析结果。

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