炉前铁水分析仪厂家的行业须知

催化光度法测矿物质中银

催化光度法测矿物质中银

在PH3.2的CH3COOH- CH3COOH钠缓冲溶液中，银离子对相对稳定的亚铁(CN)2的分解有催化作用，分解产物与2.2’-联C5H5N络合，形成橙红色的络合物，在一定的条件下，催化形成橙红色络合物（λmax=520nm），颜色的深度与银的质量浓度成比例，因此可测定微量银，在12.3ml溶液中，银在0.2~1.0ug内能间接进行光度测定。10ug钴、5ug镉、4ug锡、2ug铋、铟、金、1ug钛、铂均不干扰测定。3mol/LHNO3定容，此溶液含银1ug/ml（现用现配）。铁、镍对测定有正干扰，铜、铅、锌、锰、钯存在对测定有负干扰，加入EDTA掩蔽可消除干扰，由于Hg与银同时被萃取，对测定有干扰。

滴定管内液体加进速度太快。原因：D5电磁阀进气量太大。影响：滴定管内液体加不到零位，需多次 “准备”排除：

同5

准备时：量气筒或滴定管内喷液：原因：电极导电性不好。排除：将皮塞拔下：用砂纸打磨电极。

程控箱

1、 表头数字不稳：原因：传感器外的细管内有断续水珠存在（一般位碳表头）排查：“准备”时量气筒内液面上升过快，液体冲后。调节止水夹松紧度，除去细管内的水珠。

2、 分析时，数据不正常。原因1、定标不准。排除：三个以上的样定标，结果接近，方能测试试样。原因2、气路系统漏气（含电弧炉及分析箱）。 排查：按查***方法逐级排查。原因

3、集气瓶中的碳吸收液吸收率偏低。集气瓶内的液体如是明显白色固体，或标样测试结果恒偏低，则为吸收不好。排除：更换吸收液。38-40%的KOH溶液，冷后体积1200ml左右。原因

4、试料装样时，各种添加剂（锡粒、硅钼粉、工业纯铁等）或多或少排除：添加剂的量尽量保持一致。原因5、试料燃烧不完全。

钒的测定方法（钢铁中钒）

操作步骤：

称取样品0.5000置于50毫升钢铁量瓶中，加***混合液（***：磷酸：水=8：5：27）20毫升，加热溶解，滴加10%【KMnO4】溶液至溶液刚呈红色不褪色为止，滴加10%【NaNO?】溶液至溶液清亮，并加热煮沸2分钟以上驱尽氮的氧化物，取下冷却，加25毫升水左右，流水冷却至室温，稀至刻度，摇匀。00毫升于100毫升钢铁量瓶中，【HNO3】铋——钼酸铵混合溶液15。

吸取溶液10毫升于125毫升锥形瓶中，滴加0.3%【KMnO4】溶液3滴至数分钟不褪色，加20%尿素溶液2毫升，在不断摇动下加0.3%【NaNO?】溶液至红色刚好完全消失，并过量4滴，摇匀，加浓磷酸7毫升，充分摇匀后加0.5%D***PM乙醇溶解4毫升，摇匀后静置30分钟，于WH-GDⅡ(微机元素分析仪)型，通道处分析结果。6、草酸同样要***硅钼黄，加入草酸，用水稀释后应立即滴加【FeSO4·7H2O】还原。